1. 淋洗水或擦拭TOC检测方法是否需要做分析方法验证？

是的，需要做分析方法验证。 尽管TOC（总有机碳）法是一种非专属性方法且被药典（如USP <643>）收录，但当用于清洁验证时（尤其是淋洗水或擦拭样品），必须进行分析方法验证。

“使用TOC法测定淋洗水取样时，如果结果大于500ppb，需建立线性范围等证明TOC方法适用性。”（《CFDI 清洁验证技术指南征求意见稿》） “擦拭样品的TOC测量不根据药典方法，但必须在清洗验证和确认研究之前验证。”（《PDA TR49》）

2. 具体TOC分析方法验证需要做哪些项目？

TOC分析方法验证需包括以下项目：

• 系统适用性试验：确保TOC分析仪响应效率在85%~115%之间（使用蔗糖或1,4-对苯醌标准溶液）。
• 专属性：验证TOC法能检测目标有机碳，并评估干扰物（如清洁剂、棉签空白）的影响。但文档也指出非专属性方法（如TOC）可能无需专属性验证。
• 线性和范围：
  • 至少测试5个浓度点，覆盖残留限度的50%~150%。
  • 线性相关系数应不低于0.98。
  • 淋洗法用于限度检查时可不做线性验证，但定量检查或TOC＞500 ppb时必须做。
• 精密度和准确度：
  • 精密度：例如连续检测10次标准溶液（如10 ppm碳），相对标准偏差（RSD）应≤20%（通常要求1%~5%）。
  • 准确度：测量值与真实值偏差在±5%以内。
• 回收率试验：
  • 擦拭法：回收率应≥50%，重现性RSD≤20%。包括取样技术、棉签选择、溶出效率验证。
  • 淋洗法：回收率通常应≥95%，但限度检查时可免验证。
• 检测限（LOD）和定量限（LOQ）：
  • LOD和LOQ必须低于样品可接受限度（最好远低于）。
  • 通过标准偏差和线性回归计算（如LOD = 3×标准偏差，LOQ = 10×标准偏差）。
• 耐用性：评估不同条件（如温度、时间、操作者）对结果的影响。
• 样品稳定性：验证样品储存条件（时间、温度）对TOC值的影响。